摘 要

聚丙烯酸酯超分散剂由于具有生产工艺耗能低且环保，反应条件温和，反应温度易于控制，原料易于获得，可以通过改变反应部分条件来改变超分散剂的分子量等的优点，越来越多的运用于实际生活中，也是今后研究的热点。RAFT聚合称为可逆加成-断裂链转移聚合,它是一种活性可控的自由基聚合反应，由于其分子量分布窄、聚合温度低而受到广泛赞誉。
本课题的目的是将液体母粒分散颜料在塑料树脂，采用活性可控聚合方法（可逆加成-断裂链转移聚合（RAFT聚合））合成聚丙烯酸酯超分散剂——二嵌段两亲型聚丙烯酸-丙烯酸丁酯（P(BA-AA)）及聚丙烯酸-丙烯酸异辛酯(P(EHA-AA))。经过实验研究发现以BDATT作为链转移剂，以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂，无水乙醇作为溶剂，以丙烯酸丁酯（BA）、丙烯酸异辛酯（2-EHA）为单体，合成了聚丙烯酸酯溶剂化链，再补加等量AIBN，加入丙烯酸反应，经过反复的实验测试，在高纯氮N₂保护，反应温度为70℃条件下，两个阶段分别反应4h，得到聚（丙烯酸丁酯-丙烯酸）共聚物。以过氧化苯甲酰(BPO)或者过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)为引发剂，以十二硫醇或者十二烷基硫醇为链引发剂，以丁醇或乙酸丁酯为溶剂，将丙烯酸异辛酯和丙烯酸一同反应，反应温度为110℃-126℃，反应5h可以得到聚(丙烯酸异辛酯-丙烯酸)共聚物。

关键词：RAFT聚合；聚丙烯酸酯；超分散剂

Research on Polyacrylate Hyperdispersant

Controllable Synthesis and Performance

Abstract

Polyacrylate hyperdispersants have the advantages of low energy consumption and environmental protection, mild reaction conditions, easy control of reaction tem- perature and easy availability of raw materials. The molecular weight of hyperdis- persants can be changed by changing the reaction conditions. RAFT polymerization is called reversible addition-fragmentation chain transfer polymerization, a kind of active controllable radical polymerization.

The purpose of this paper is to disperse the liquid masterbatch pigment in the plastic resin. Synthesis of Polyacrylic Hyperdispersant Diblock Amphiphilic Polyacrylic Acid-Butyl Acrylate (P (BA-AA)) and Polypropylene by active controllable Polymerization (reversible addition-broken chain transfer Polymerization (RAFT Polycondensation) Acid-isooctyl acrylic acid (P (EHA-AA)). It was found that polypropylene was synthesized with BDATT as chain transfer agent, azo diisobutyronile (AIBN) as initiator, anhydrous ethanol as solvent and butylacrylic (BA), isooctyl acrylate (2-EHA) as monomer. The ester solvent chain was added with the same amount of AIBN, to add acrylic acid. After repeated experimental tests, under the condition of high purity nitrogen N2 protection, the reaction temperature was 70 ℃, and the two stages reacted for 4 h, respectively. the reaction time was 4 h, the reaction temperature was 70 ℃, and the reaction temperature was 70 ℃. Poly (Butyl Acrylate-Acrylic Acid) Copolymer was obtained. Isooctyl acrylic acid was reacted with isooctyl acrylic acid with benzoyl peroxide (BPO) or tert-butyl benzoate (TBPB) as initiator, dodecyl mercaptan or dodecyl mercaptan as chain initiator and butanol or butyl acetate as solvent. Poly (isooctyl acrylic acid)-propylene can be obtained by reaction temperature 110 ℃-126 ℃ and reaction time 5 h. An acid) copolymer.

Keywords: RAFT polymerization; polyacrylate ;hyperdispersant

目 录

1 绪论 1

1.1 超分散剂概述 1

1.1.1 超分散剂的结构特点 1

1.1.2超分散剂的作用机理 2

1.1.3 超分散剂的分类 3

1.1.4 超分散剂合成方法 5

1.2 国内外研究现状及发展前景 7

1.2.1 国内研究现状及发展前景 7

1.2.2国外研究现状及发展前景 8

1.3 论文研究的意义以及内容 9

1.3.1 研究意义 9

1.3.2 研究内容 9

2 实验部分 11

2.1 试剂与仪器 11

2.1.1 实验试剂 11

2.1.2 实验仪器 12

2.2 实验步骤 12

2.2.1 BDATT的合成及反应装置 12

2.2.2 PBA的聚合反应 13

2.2.3 P(EHA-AA)的聚合反应 14

2.2.4 P(BA-AA)的聚合反应 14

2.3 结构表征 15

2.3.1 核磁氢谱与碳谱 15

2.3.2 凝胶色谱 15

2.3.3 在线红外 15

2.4超分散剂对颜料的分散性能测定 16

2.4.1 颜料分散体系的制备 16

2.4.2 分散性能的测定 16

3 实验结论及讨论 17

3.1 结构表征 17

3.1.1 链转移剂BDATT的结构表征 17

3.1.2 P(BA-AA)的核磁碳谱 18

3.1.3 P(BA-AA)的红外谱图 19

3.1.4 P(BA-AA）共聚反应的在线红外分析 19

3.2 反应条件对PBA分子量及分布的影响 21

3.2.1 链转移剂种类与用量对PBA分子量的影响 21

3.2.2 反应时间对PBA分子量的影响 22

3.2.3 分子量与引发剂用量的关系 23

3.4 原料配比对P(EHA-AA)分子量的影响 24

3.5 反应时间对P(BA-AA)分子量的影响 25

3.6 颜料分散体系分散稳定性 25

3.6.1 分散剂种类对二氧化钛分散稳定性的影响 25

3.6.2 分散剂的用量对二氧化钛分散稳定性的影响 26

3.6.3 同一分散剂对不同颜料分散体系分散稳定性的比较 27

4 结 论 28

致 谢 29

参考文献 30

1 绪论

1.1 超分散剂概述

超分散剂，也可以称作高级分散剂，可用于油墨、色浆浆料、油漆、涂料、皮革、塑料色母、印刷色浆等产品^[1]，解决分散困难、着色不良、流动性差、耗时又耗能的研磨、以及储存稳定性差等技术问题。

超分散剂具有许多的优点^[2]，尤其是与传统分散剂相比时，比如：

(1)传统分散剂对分散体系中的温度，酸碱性，离子浓度等环境条件的非常敏感，这使得使用传统分散剂时，只要环境条件稍有改变，分散在体系中的颗粒就会凝聚或者沉淀下来，而超分散剂对环境条件有较大的包容性，能够增加分散剂的适用范围，提高分散稳定性。

(2)传统的分散剂在非水系溶液中的分散效果比较差，而超分散剂不论在水性系统中还是非水性系统中局可以有较好的分散性能，这是由于超分散剂可以快速的使颗粒润湿，能够迅速，准确地使更多的固体颗粒分散在体系^[3]，这样，分散系统的黏度降低，流动性增加，对设备的磨损较小，减少能耗，这可以使得生产工艺中原料和设备的成本均下降。