SO42-/TiO2基复合固体超强酸的制备及其“一步法”合成醋酸纤维素毕业论文

 2021-04-28 11:04

摘 要

醋酸纤维素(CA)作为作为一种重要的纤维素衍生物,被广泛应用于塑料、纺织、膜科学等领域。其中,丙酮可溶的二醋酸纤维素(CDA)具有最为广泛的应用价值。目前,二醋酸纤维素(CDA)主要通过浓硫酸或高氯酸作为催化剂,首先对纤维素上的羟基进行全取代,再通过水解得到,此过程不仅步骤较多,且在反应结束后会产生大量废酸。本文中合成了固体超强酸SO42-/TiO2,并将其代替浓硫酸作为一种绿色催化剂应用于二醋酸纤维素(CDA)的合成过程,成功制备出了丙酮可溶的二醋酸纤维素(CDA)。此外,对固体超强酸SO42-/TiO2进行疏水化改性,将疏水化后的固体超强酸催化剂SO42-/TiO2应用于醋酸纤维素的合成,通过化学滴定法,证实了催化剂疏水化改性后产物CDA的取代度得到了一定程度的提高。另外,在实际的生产中,常需要在产品醋酸纤维素中添加一定量的钛白粉进行产品的增白处理,本研究尝试在产物中保留二氧化钛基催化剂,将合成与增白两个过程同时进行,探索一种合成醋酸纤维素的新方法。

关键词:醋酸纤维素;固体超强酸;酯化;疏水化

Preparation Of SO42-/TiO2-based Solid Superacid And One-step Strategy To Manufacture Cellulose Acetate

Abstract

Cellulose acetates are cellulose are important cellulose derivatives with broad application in plastics,textiles and films industries,and so forth.Acetone-soluble cellulose diacetate (CDA) have a most widespread use .To synthesize CDA,sulphuric acid or perchloric acid as catalyst, first, the hydroxyl groups on cellulose were completely substituted, and then hydrolyzed under certain conditons. This process not only took many steps, but also produced a large amount of waste acid after the end of the reaction. Herein, solid superacid SO42-/TiO2 was synthesized and used as a green catalyst instead of concentrated sulfuric acid in the synthesis of cellulose diacetate and acetone-soluble cellulose diacetate was successfully prepared. In addition, the hydrophobic modification of solid superacid SO42-/TiO2 was carried out and the hydrophobic solid superacid catalyst SO42-/TiO2 was applied to the synthesis of cellulose acetate. The degree of substitution of CDA was improved to a certain extent by chemical titration. In actual production, it is often necessary to add a certain amount of titanium dioxide to the product cellulose acetate for whitening treatment. In this study, we tried to retain the titanium dioxide-based catalyst in the product, and to explore a new method of synthesizing cellulose acetate by simultaneous synthesis and whitening.

Keywords:Cellulose acetate; Solid superacid; Esterification; Hydroblication

目 录

1.绪论 5

1.1醋酸纤维素概述 5

1.1.1醋酸纤维素的研究和生产历史 6

1.1.2醋酸纤维素的制备 7

1.1.3 醋酸纤维素的应用 8

1.2固体超强酸概述 9

1.2.1固体超强酸的特性 9

1.2.2.SO42-/MxOy型固体超强酸的结构模型和成酸机理 10

1.2.3固体超强酸的疏水化改性 11

1.3本文的研究意义和研究内容 11

1.3.1 研究意义 11

1.3.2 研究内容 12

2.SO42-/TiO2基固体酸的制备及醋酸纤维素的合成 12

2.1 实验原料与器材 12

2.1.1 实验原料 12

2.2 实验过程及方法 13

2.2.1 SO42-/TiO2基固体超强酸催化剂的制备方法 13

2.2.2 SO42-/TiO2基固体超强酸催化剂的疏水化改性方法 13

2.2.3 醋酸纤维素的制备方法 13

2.3表征方法及表征仪器 14

2.3.1取代度测定方法 14

2.3.2 表征仪器 14

3.实验结果与讨论 16

3.1 产物的取代度及分析 16

3.2 产物的FT-IR表征与分析 17

3.3 产物的XRD表征与分析 18

3.4 产物的DSC表征及分析 19

3.5 产物的UV-Vis表征及分析 20

结论 22

致谢 23

参考文献 24

1.绪论

1.1醋酸纤维素概述

纤维素(Cellulose)作为一种天然高分子材料,具有易再生,易降解和生物相容性好等特点[1-2],目前已经成为化学、化工、材料等领域的研究热点。纤维素由D-吡喃型脱水葡萄糖单元(Androglucose Unit , AGU)以β-1,4糖苷键线性连接而成,具有C1椅式构象。每一个纤维素AGU单元的2,3,6位上都有 一个较为活泼的羟基(-OH),一个伯羟基位于C6位,另外两个仲羟基分别位于C2和C3位。AGU上的羟基成为了纤维素易于改性的基础。通常,羟基可与其它物质发生一系列的反应,如酯化、醚化、氧化、交联、接枝共聚等等[3]。醋酸纤维素(Cellulose Acetate ,CA)即纤维素与乙酸酐发生酯化反应等到,是应用最为广泛,商品化生产最早的纤维素衍生物,在塑料、纺织、膜科学等领域均具有较大的研究和应用价值。具体的化学反应过程如图1-1所示,纤维素上的羟基受到乙酸酐的亲电进攻而使羟基被取代为乙酰基。纤维素分子AGU单元上的羟基被取代的个数统计平均值,即取代度(Degree of Substition , DS),是区分醋酸纤维素种类的重要因素。通常,DS在0.4-1.5的醋酸纤维素为一醋酸纤维素(Cellulose Meacetate , CMA),一般溶于醋酸和乙酸乙酯等;DS在2.0-2.7的为二醋酸纤维素(Cellulose Deacetate ,CDA),一般溶于丙酮等;DS在2.8-3.0的为三醋酸纤维素(Cellulose Triacetate),一般溶于二氯乙烷、二甲基甲酰胺等等。

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