摘 要

本文研究了一种从由对二甲苯作为起始原料经氧化反应和酯化反应制备对苯二甲酸二甲酯的过程中的副产物的混合物中分别分离和回收高纯度的对甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯的方法。在该方法中，通过使制备对苯二甲酸二甲酯的过程中的副产物的混合物中含有的对甲酰基苯甲酸甲酯与醇反应转化为缩醛化合物而分离出高纯度的对甲酰基苯甲酸甲酯，从除去了对甲酰基苯甲酸甲酯的副产物混合物中分离和回收对苯二甲酸二甲酯。该方法不生成有毒并且腐蚀设备的二氧化硫气体，此外，该方法减轻了由使用过量的溶剂和生成废水而导致的经济和环境问题。

关键词：对苯二甲酸二甲酯；对甲酰基苯甲酸甲酯；分离与提纯；

Abstract

This paper studied a from of xylene as starting materials by oxidation reaction and esterification reaction in the process of preparation of dimethyl terephthalate by-products mixture separation and recovery of high purity of formyl acid methyl ester and the method of dimethyl terephthalate. In this method, by making the preparation of dimethyl terephthalate in a mixture of the by-products in the process of reaction to formacyl benzoic acid methyl ester and alcohol into isolated acetal compounds and high purity of acyl methyl benzoate, from removal of the by-product of formyl benzoic acid methyl ester mixture separation and recovery of dimethyl terephthalate. The method does not produce toxic and corrosive sulfur dioxide gas equipment, in addition, this method reduces the wastewater generated by using excessive solvent and in the economic and environmental problems that resulted.

Key words: Dimethyl terephthalate；Methyl p-formylbenzoate；Separation and purification

目 录

1、文献综述 1

1.1 对甲酰基苯甲酸甲酯的性质 1

1.2 对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值及应用 1

1.2.1对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值 1

1.2.2对甲酰基苯甲酸甲酯的应用 2

1.3 对苯二甲酸二甲酯的性质 2

1.4 对苯二甲酸二甲酯的研究价值及应用 2

1.5 两种MFB生产方案 3

1.5.1 由对苯二甲醛制得 3

1.5.2 由MFB的钠盐水解制得 4

1.6对甲酰基苯甲酸甲酯的提纯 4

1.6.1 DMT的分离 4

1.6.2 MFB的提取 5

1.7 结晶过程 5

1.7.1结晶的优点 5

1.7.2结晶的概念 6

1.8 本文研究内容 6

2、实验部分 8

2.1材料 8

2.2 分离步骤示意图 8

2.3 仪器与设备 9

2.4 DMT的纯度分析 9

2.5 MFB收率的分析与计算 9

3、结果分析与讨论 10

3.1溶解时间与DMT收率之间的关系 10

3.2溶解温度与DMT收率之间的关系 11

3.3 庚烷与水的用量与MFB收率关系 13

3.4 缩醛时间与MFB收率关系 13

3.4 缩醛温度与MFB收率关系 14

3.5 降温方式与MFB收率以及纯度关系 15

4、总结 16

致谢 17

参考文献 18

1、文献综述

1.1 对甲酰基苯甲酸甲酯的性质

中文名称 对甲酰基苯甲酸甲酯

CAS NO. 1571-08-0

中文别名 对醛基苯甲酸甲酯; 4-甲酸-苯甲酸甲酯; 4-甲酰基苯甲酸甲酯

英文名称 Methyl p-formylbenzoate

英文别名 Methyl 4-formylbenzoate; 4-formyl-2-methylbenzoate

EINECS 216-385-5

分子式 C₉H₈O₃

分子量 164.16

熔点：60℃

沸点：265℃

闪点：171.5°C

蒸汽压：4.41E-05mmHg at 25°C

水溶性：lt;0.1 g/100 mL at 22℃

结构式

1.2 对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值及应用

1.2.1对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值^[1-5]

对甲酰基苯甲酸甲酯(MFB)是一种重要的医药中间体，具有广阔的应用前景。聚酯废料中的对甲酰基苯甲酸甲酯一直以来都是作为废料进行燃烧处理，这不仅浪费了资源而且污染了环境。本文研究了从聚酯废料中提纯对甲酰基苯甲酸甲酯，对资源回收再利用的研究有着重要的意义。

1.2.2对甲酰基苯甲酸甲酯的应用^[6-8]

MFB是一种具有醛的气味的白色晶体，易溶于丙酣、甲苯、二氯甲烷等。它被用作制备荧光增白剂、芳香剂（aromatic agent）等的原料，还被用作制备高附加值材料（例如，对氨基苯甲酸）的原料。用作药物、荧光增白剂中间体及参与多种有机合成。

1.3 对苯二甲酸二甲酯的性质

中文名：对苯二甲酸二甲酯

CAS号：120-61-6

英文名 Dimethyl terephthalate

英文别名 D.M.T.; Terephthalic acid dimethyl ester; Benzene-1,4-dicarboxylic acid dimethyl ester~Terephthalic acid dimethyl ester

别称：1,4-苯二甲酸二甲酯; DMT; 对酞酸二甲酯