摘 要

本文涉及一种用于从在制备对苯二甲酸二甲酯的过程中生成的副产物的混合物中分离和回收高纯度对甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯的方法。在该方法中，通过使制备对苯二甲酸二甲酯的过程中的副产物的混合物中含有的对甲酰基苯甲酸甲酯与醇反应转化为缩醛化合物而分离出高纯度的对甲酰基苯甲酸甲酯，从除去了对甲酰基苯甲酸甲酯的副产物混合物中分离和回收对苯二甲酸二甲酯。该方法成本较低，环境污染小，，非常适合使用。

关键词：对苯二甲酸二甲酯；对甲酰基苯甲酸甲酯；

Abstract

Thisarticlerelatestoamethodfortheseparationandrecoveryofhighpurityformylbenzoateanddimethylterephthalateinthemethodofpreparingamixtureofdimethylterephthalateprocessbyproductsgeneratedin.Inthismethod,bymakingthepreparationofdimethylterephthalateinamixtureoftheby-productsintheprocessofreactiontoformacylbenzoicacidmethylesterandalcoholintoisolatedacetalcompoundsandhighpurityofacylmethylbenzoate,fromremovaloftheby-productofformylbenzoicacidmethylestermixtureseparationandrecoveryofdimethylterephthalate.Thismethodislowcost,lowenvironmentalpollution,,isverysuitableforuse.

Keywords:Dimethylterephthalate；Methylp-formylbenzoate；

前言

本文即是对对甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯及其他副产物的混合物进行分离，从而回收对甲酰基苯甲酸甲酯和对苯二甲酸二甲酯。换一句话是，本文涉及一种用于从对苯二甲酸二甲酯（以下称作“DMT”）的制备过程的副产物中分别分离和回收高纯度的对甲酰基苯甲酸甲酯（以下称作“MFB”）和DMT的方法，所述副产物中含有MFB、DMT、对甲基苯甲酸甲酯（以下称作“MPT”）等。

对苯二甲酸二甲酯（DMT）是白色针状晶体,熔点140.7℃，沸点284℃，易升华，主要用于合成聚酯纤维、树脂、薄膜、聚酯漆及工程塑料等。

对甲酰基苯甲酸甲酯（MFB）是一种具有醛的气味的白色晶体，易溶于丙酣、甲苯、二氯甲烷等。它被用作制备荧光增白剂、芳香剂（aromaticagent）等的原料，还被用作制备高附加值材料（例如，对氨基苯甲酸）的原料。

目前有两种常规的方法：

第一种方法以对苯二甲醛为原料，用硫酸作为催化剂先转化为对甲酰基苯甲酸，再酸催化剂下加入甲醇来生成对甲酰基苯甲酸甲酯。但是，这种方法具有如下缺点：对苯二甲醛是一种昂贵的起始原料；在制备对甲酰基苯甲酸甲酯之后需要进行额外的处理以除去硫酸，导致分离和提纯步骤的产率降低；并且在甲醇的加成反应中需要使用催化剂，从而增加了制备目标化合物的成本。如图反应式1

第二种方法是使MFB与焦亚硫酸铀（Na2S205）反应以转化为MFB的钠盐，从而完成制备。

但是，该方法存在的问题是：使用焦亚硫酸钠会生成大量的二氧化硫气体，它会腐蚀反应装置并且对工人的安全产生不利的影响，而且使用过量的水和溶剂会导致MFB的生产成本增加。并且，还存在这样的缺点：由于为了分离出高纯度的MFB，需要分别使用至少八倍于原始MBF重量的水以及至少两倍于原始MFB重量的溶剂，因此MFB的生产成本很高，并且生成大量的废水，从而造成环境问题。

以上两种方法虽然比较的简单，但方法1和方法2的成本都比较高，方法2还带有一定的的环境污染。

因此，本文总共有三个目的。

第一个目的，即是通过使DMT制备过程的副产物混合物中含有的MFB与醇反应，将MFB转化为缩醛化合物时，可以从副产物混合物中分离和回收高纯度的DMT和MFB。

第二个目的，通过低成本的制备过程，从而回收和利用高纯度的DMT和MFB。

第三个目的，研究一个环保的制备过程，从而不会产生二氧化硫等硫化物有毒气体。使制备过程更加的环保。

第一章文献综述 7

1.1对甲酰基苯甲酸甲酯的性质 7

1.2对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值及应用 7

1.2.1对甲酰基苯甲酸甲酯的研究价值 7

1.2.2对甲酰基苯甲酸甲酯的应用 8

1.3原料来源及概况 8

1.4对甲酰基苯甲酸甲酯的提纯 8

1.4.1原料－甲缩醛苯甲酸甲酯的制备 8

1.4.2－甲缩醛苯甲酸甲酯水解试验 8

1.5分析与检测 8

1.5.1气相色谱分析条件 8

1.5.2气质联用分析条件 9

1.6本文的主要研究内容 9

第二章实验部分 10

2.1原料与仪器 10

2.1.1实验原料 10

2.1.2实验仪器 10

2.3实验的流程图及实验的方法 11

2.3.1实验的流程图 11

2.3.2DMT的纯度分析 12

2.3.3MFB收率的分析与计算 12

第三章结果与讨论 13

3.1第一步：甲醇溶解除去DMT 13

3.1.1搅拌的速率对DMT得率的影响 13

3.1.2搅拌温度对DMT含量及得率的影响 14

3.1.3搅拌时间对DMT的影响 14

3.1.4DMT小结 15

3.2第二步：缩醛反应 15

3.2.1反应时间对缩醛反应的影响 15

3.2.2温度对缩醛反应的影响 16

3.2.3催化剂选择对缩醛反应的影响 16

3.3第三步：加入庚烷和水 16

3.3.1庚烷和水的用量对MFB纯度和得率的影响 16

3.4第四步：降温结晶 17

3.4.1降温 17

3.4.2结晶时搅拌速度 18

第四章结论 19

参考文献 21

致谢 23

第一章 文献综述

1.1对甲酰基苯甲酸甲酯的性质

中文名称对甲酰基苯甲酸甲酯

CASNO.1571-08-0

中文别名对醛基苯甲酸甲酯;4-甲酸-苯甲酸甲酯;4-甲酰基苯甲酸甲酯

英文名称Methylp-formylbenzoate

英文别名Methyl4-formylbenzoate;4-formyl-2-methylbenzoate

EINECS216-385-5

分子式C9H8O3

分子量164.16

熔点：60℃

沸点：265℃

闪点：171.5°C

蒸汽压：4.41E-05mmHgat25°C

水溶性：lt;0.1g/100mLat22C