丙酮缩二乙醇合成反应的研究毕业论文_化学工程与工艺毕业论文

丙酮缩二乙醇合成反应的研究毕业论文

2021-04-27更新

摘 要

随着克拉霉素的开发,合成克拉霉素的重要中间体2-乙氧基丙烯,因其性价比高,更安全,更易生产的优点,成为21世纪最风靡全球的医药品之一。2-乙氧基丙烯一般是由2,2-二乙氧基丙烷裂解而成,所以2,2-二乙氧基丙烷的生产是2-乙氧基丙烯形成的重中之重。2,2-二乙氧基丙烷由原甲酸三乙酯和丙酮缩合反应生成,一般催化剂对其反应影响很大,因此寻找最适宜的催化剂,成为大量生产2,2-二乙氧基丙烷的关键。

本文采用的正是其中一种高效催化剂——阳性离子交换树脂,在无乙醇作为溶剂的反应环境下,对原甲酸三乙酯和丙酮的反应的影响,并探究温度与催化剂含量对于其反应影响的规律。本实验使用单因素实验法和双因素实验法作为实验方法,在不同温度和不同催化剂含量下进行实验。数据测量、记录主要使用的是气相色谱法。

实验结果表明:在实验研究范围内,低温高催化剂含量时,即20℃催化剂含量2.5%时,生成的丙酮缩二乙醇含量最高达到50%左右,乙醇含量在10%左右,原料原甲酸三乙酯几乎耗尽。但此催化剂对2-二乙氧基丙烯的生成没有明显催化作用。

关键词:离子交换树脂 原甲酸三乙酯 丙酮缩二乙醇(2,2-二乙氧基丙烷)

Abstract

With the development of clarithromycin, the 2-ethoxypropene, that is the synthesis of clarithromycin, becomes one of the most popular drug in the 21st century world, because of its high cost, safer and easier production advantages. 2-ethoxypropene is generally from 2,2-diethoxy-propane cracking, so the 2,2-diethoxy-propane production is the key of 2- ethoxypropene formation. 2,2-diethoxy-propane original makes of the organic reaction of triethy-lorthoformate and acetone, and its catalyst is generally a great impact to this reaction. Therefore, finding the most suitable catalyst is vital for the 2,2-diethoxy-propane production.

In this paper, the high activity catalyst, positive Lon-exchange-resin, is used in the special reaction environment which is the absence of ethanol as solvent, to catalyze the reaction of triethyl-orthoformate and acetone. The chemical rule of the reaction influence from changes of the temperature and the catalyst content is explored. And the experiment uses single-factor experiment and two-factor experiment as experimental methods, and the experiments were completed in different temperatures and catalyst content. Gas chromatography is used as data measurement, and recording.

Experimental results show that: in the range of experimental study, when low temperature and high catalyst content, that is 20 ℃ and catalyst content of 2.5%, the resulting of acetone Diakylacetals content is up to about 50%, and ethanol content is about 10%, raw material, triethyl-orthoformate, almost exhausted. However, this catalyst to the 2-ethoxypropene has no obvious effect.

Keyword: Lon-exchange-resin Triethyl-orthoformate

Acetone-diethyl-acetal(2,2-diethoxy-propane)

目 录

摘 要 I

Abstract II

第一章 前 言 1

1.1研究背景及意义 1

1.2 立题依据 1

1.3 本课题的研究目的、内容及创新点 2

1.3.1 研究目的 2

1.3.2 研究内容 2

1.3.3 研究创新点 2

第二章 文献综述 3

2.1 原料及催化剂概述 3

2.1.1 原甲酸三乙酯 3

2.1.2 丙酮 4

2.1.3 离子交换树脂D001CC 4

2.2 生成产物概述 5

2.2.1 丙酮缩二乙醇 5

2.2.2 2-乙氧基丙烯 5

2.2.3 乙醇 5

2.2.4 甲酸乙酯 5

2.3反应方法 6

2.3.1缩 合 6

2.3.2裂 解 6

2.4 实验方法 6

2.4.1 单因素实验法 6

2.4.2 双因素实验法 7

第三章 实验部分 8

3.1 实验原料及仪器 8

3.2 实验原理 8

3.3 实验操作 9

3.3.1 树脂的预处理 9

3.3.2实验设计 9

第四章 结果与讨论 11

4.1 催化剂含量对反应的影响 11

4.3温度对反应的影响 18

第五章 小结与展望 24

参考文献 25

致 谢 26

第一章 前 言

1.1研究背景及意义

克拉霉素是全世界医药界普遍重视的一种新型红霉素药物,其抗菌活性强,组织分布广而且浓度高,具有非常广泛的应用前景;而且与红霉素相比,它克服了红霉素对酸不稳定的缺点,降低了胃肠道的不良反应,具有生物利用率高、组织穿透力强、抗菌谱广和半衰期长的优点;同时它能抑制幽门杆菌,也是治疗艾滋病患者分支杆菌感染的首选药物。而2-乙氧基丙烯法制克拉霉毒素对克拉霉素的生产产生了推动作用。此法中2-乙氧基丙烯作为醚化剂,沸点在64℃相对于原来的2-甲氧基丙烯更高一些,这在实际生产中更加便于控制,使反应更加安全;且2-乙氧基丙烯法的生产工艺简单,成本较低,在我国仍广泛使用。目前国内的市场对2-乙氧基丙烯的需求量估计在50吨左右,国内的主要生产厂家有镇江新宇和深圳凯奇两家,其产品质量都在98%左右,目前市场售价在14万元/吨左右,其利润空间相当可观。

2-乙氧基丙烯在现在工业生产中有以下几条合成路线:

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